本发明涉及镍磷/磷化镍-碳布三维自支撑析氢电极材料的制备方法，属于氢电极材料制备的技术领域，其先在酸浸渍改性处理的碳布上水热反应生长氢氧化镍，之后对氢氧化镍进行磷化处理得到磷化镍-碳布三维自支撑材料，然后在磷化镍-碳布上电沉积镍磷合金，继而制备了不需额外粘结、电催化析氢性能优异的镍磷/磷化镍-碳布三维自支撑型电极材料。本发明具有技术工艺简单、成本低廉、易于工业化应用，本专利所制电极材料内部孔道丰富且互通，其导电性能优良、比表面积大、电催化活性点位多，所制镍磷1磷化镍-碳布三维自支撑电极材料在氢能源开发和应用领域有良好的应用前景。